安捷伦液相色谱使用问题与解决方案 Agilent LC 问题与答案(上)

发布日期：2017-05-05 作者：Admin 来源：陕西科仪 点击：149

1.如何成为真正的液相高手

(1)一定要珍惜仪器厂商提供的各种培训，因为他们的培训很有针对性，而且很专业。

(2)要多做，液相是一个比较复杂的系统，在做样的过程中，总会遇到各种问题，通过自己的大脑解决问题，慢慢积累就会穴道很多东西。其次要敢于动手，不要总担心会把仪器弄坏，拆仪器的时候细心一点就好了，记着各个部件的顺序，连接方式。动手次数多了，成功的机会就多了，也就更有信心了。

(3)要看一些相关理论的书籍，要了解一些关于液相的分离原理，如何优化色谱系统和峰形，能够自己解决一些分离的问题。这样才是一个液相高手。如果只是会很熟练的使用工作站和维修仪器，排除故障，我觉得这只是一个操作高手，而不是一个真正的液相高手。

2.新装82341 GPIB 板，如何与ChemStation 通讯?

在 LC ChemStation CD-ROM 中有安装说明，还包括驱动程序安装信息。请在 Windows® Explorer 中查看子目录： \Manuals\Installation\LC Systems。您在此处可找到《安装手册》，其中包含有关如何安装 GPIB 板以及如何调用驱动程序的逐步操作说明。

3.为什么进样后在工作站在线图谱上看不到红色开始线？

ChemStation 软件有一个“在线图谱”窗口，在此窗口中可显示从所连接的检测器接收到的所有信号。当进样样品时，会在“在线图谱”窗口中显示一条竖直的红色“开始线”。这条红色线标志着启动该软件进行原始数据的收集。如果不显示这条红色线，则不会收集数据。 如果不显示“开始线”，请检查检测器上的遥控电缆（如果是 1050 或 1090 系列液相色谱仪的话）。如果缺少遥控电缆，则需要进行安装。如果安装了模-数转换箱或板 (35900 ADC)，则需要从模-数转换设备到液相色谱仪拉一根遥控电缆。检查所有的 CAN 电缆，确保它们都连接到 1100 系列液相色谱仪上。

4.完美的波长如何选择?

做一个新的方法，关键是选择好的仪器条件，更关键的是波长正确。但是怎样的波长才算是完美的那，比如说我已经作了全扫描，那么怎么去选择波长哪？？？一般选择最大吸收波长为检测波长,当然也要结合自己的实际情况来中和一下如果要达到最大检测灵敏度，最大吸收波长是首位选择。如果你使用的是DAD，那么建议你将Sample WL设定为最大吸收波长，Bandwidth不能低于你设定的slit的值。默认推荐的Bandwidth为半峰宽。如果你在一次分析中有最大吸收波长不同的物质需要同时检测，可以使用检测器的Timetable进行波长的切换避免选用低波长，波长越长越容易做。

5.柔性不锈钢毛细管线外面的彩色标记是什么意思？

安捷伦柔性不锈钢管线外部的彩色标记表示管的内径 (ID)： 红色 表示内径为 0.12mm 或 0.005 英寸。 绿色 表示内径为 0.17mm 或 0.007 英寸。 蓝色 表示内径为 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色表示内径为 0.50mm 或 0.020 英寸。

6.更换活塞密封圈后，建议采用什么磨合程序？

注意这个程序适合于反相密封圈，但不适合于正相密封圈。还会损坏正相密封圈。 安装新的密封圈后，进行最初的“磨合”期。在至少 350bar 的反压下泵入异丙醇 15-30 分钟。这最好通过使用原来的色谱柱或阴尼管线来产成压力.。 有关 1100 系列 LC 泵的密封圈磨合程序，请参见此附件。

7.1050、1100 系列 LC 泵的活塞密封圈和活塞的部件号是什么？

旧部件号 新部件号 活塞密封圈 5062-8516 5063-6589 (2pk) 活塞 5062-2441 5063-6586 注意：同时使用新的活塞和密封圈时，不再需要固定器 (01018-22706)。

8.为什么灯不亮？

很可能是灯老化或灯坏了。请按照下列诊断方法对检测器进行测试。如果需要，则请更换灯。 如果问题依然存在，则请致电安捷伦科技公司。在中国，请拨打800 820 3278

9.什么原因导致液相色谱仪压力过高？

可能的原因：

(1)排气阀里面的 PTFE 滤蕊堵塞。

(2)压力上限设置太低。

(3)压力传感器堵塞。

建议的措施：

(1)打开排气阀。如果压力依然很高，则更换排气阀内的 PTFE 滤芯。

(2)查看软件的压力上限设置并确保设置值适于分析。

(3)检查系统内的堵塞部位。（如下所述） 要检查是否堵塞，请采用隔离系统的方法来排除故障： 将安装的色谱柱、预色谱柱和预色谱柱过滤器摘开。

①如果压力恢复到正常值，则在色谱柱的位置安装 ZDV 接头。 A 如果压力正常，则色谱柱、预色谱柱或过滤器是产生问题的原因。请进行更换。 B 如果压力仍然很高，则在色谱柱的另一端查找堵塞位置（例如：通入检测器或从其通出的管路）。

②如果取出色谱柱后压力依然很高，则检查从排气阀到自动进样器的管路。如果压力正常，则使用进样步骤命令将自动进样器的进样阀切换到旁路状态。 A 如果压力正常，则说明自动进样器堵塞。请检查针、针座、针座毛细管和转子密封垫。 B 如果压力依然很高，则检查从进样六通阀到色谱柱入口之间的管线.。

10.用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱？

首先，在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。批号的字体比较小，通常在条形码的下面。批号通常以字母“B”开头，后面是 5 位阿拉伯数字。例如，下面示例中的色谱柱批号为 B99091。 如果找不到包装盒，则查看色谱柱标签上的序列号。要从序列号来确定批号，请拨打安捷伦科技公司 HPLC 色谱柱技术支持的电话，号码为 800-820-3278。他们会请公司生产部门来查询批号，同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。 获得所需的批号或知道您的批号后，可使用以下步骤进行订购： 从安捷伦科技公司或首选的经销商进行订购。使用特殊的部件号 899999-888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。 说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小，包括通用部件号。指出您希望色谱柱是哪个批号，或者哪个批号的色谱柱不能用。示例说明: 部件号 899999-888 Eclipse XDB-C18 分析色谱柱，4.6mm x 250mm，(963967-902) 除了批号为 B99091 和 B99079 的专用色谱柱 用于方法确认目的的色谱柱。

11.如何避免峰拖尾和峰分叉？

与色谱柱相关的原因及处理方法:

(1)色谱柱污染; 处理方法:清洗或更换色谱柱

(2)色谱柱填料有问题;处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片

(3)色谱柱中间出现间断;处理方法:更换色谱柱或填充空隙

(4)保护柱失效;处理方法:更换保护柱

(5)样品分布差;处理方法:改进色谱柱进口的设计

(6)与色谱柱无关的原因：柱外体积大、样品过量、流动相组分（添加剂、pH值、缓冲液浓度）改变。

12.什么原因导致液相色谱出现神秘峰”？

与色谱柱相关的原因：

(1)色谱柱污染; 处理方法:清洗或更换色谱柱

(2)保护柱失效; 处理方法:更换保护柱

(3)与色谱柱无关的原因：流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。