影响气相色谱操作条件选择的因素

发布日期：2017-08-08 作者：Admin 来源：陕西科仪 点击：297

气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑：
１、柱长，柱内径

一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米，柱长为1—4米。
2、载气流速

载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10—100亳升之间。
3、柱温

柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
4﹑进样

一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1—20微升；气体进样量为0.1—5毫升。
5﹑固定相

固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。

a.固体吸附剂或担体粗细：一般采用40—60目、60—80目、80—100目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。

b.固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%—25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。