安捷伦原子吸收帮您拨开“纷扰”测元素

发布日期：2017-05-04 作者：Admin 来源：陕西科仪点击：163

土壤是经济社会可持续发展的物质基础，和人们身体健康息息相关，保护好土壤环境是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。

自 2016 年 12 月底，环保部发布下发“关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知”（简称详查），此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定，共包括土壤、地下水和农产品（小麦/水稻）3 个检测领域。本次参考的标准以环保部行业标准居多，农产品污染物主要参考国家标准。在此次详查中，无论对于检测实验室还是质量控制实验室，原子吸收分光光度计都是必备仪器之一。

表 1. “详查”中规定的检测项目

表 2. “详查”中规定可由原子吸收测定的元素

使用原子吸收分光光度计同样还要面临着大量的土壤样品复杂的基质干扰，那层出不穷、纷乱错杂的干扰无论使用哪种仪器检测都防不胜防。那么如何能够在“纷纷扰扰”的干扰下准确检测出无机污染物元素呢？

此次详查实验室，对仪器的分析效率要求非常高，尤其是面临大量样品的检测实验室。天下“武功”为快不破，安捷伦 240FS/280FS 火焰原子吸收是拥有“快速检测技术”，颠覆传统火焰原子吸收检测方式，吸入一次样品便可完成多个元素的检测，其分析速度可与扫描 ICP 媲美。

表 3. 土壤标准样品元素分析结果（单位：mg/kg）

而此外更加严峻的挑战是土壤成分对检测的干扰问题。众所周知，土壤基质十分复杂，尤其含大量盐类，并且不同地点、不同环境的土壤样品，含盐种类也会大相径庭。使用原子吸收分光光度计检测土壤样品，通常要求“全消解”，即利用各种酸液，将样品成分氧化分解，剩下的部分，不论组成，完全“融解”在酸液中。例如，硝酸主要用来氧化分解有机类成分，适当加入双氧水可促进硝酸与样品反应。土壤含大量无机盐成分，推荐使用盐酸促进消解；土壤中含硅酸盐成分，需使用氢氟酸。

图 1. 微波消解法流程

图 2. 石墨消解仪法流程

在此过程中，有机物成分大多被氧化性酸分解，而无机盐类，多数会留在消解液中。尤其各种氯化盐类，硅酸盐类等，会在原子化阶段，与被测元素同时产生信号，常会在原子化阶段产生复杂的背景干扰，尤其在测铅（Pb），镉（Cd），砷（As）等低温元素时。

原子吸收光谱仪得到的初始信号实际是元素信号与背景信号的叠加在一起的“总信号”。所以原子吸收光谱仪“扣背景”功能就尤为重要，其作用就是将总的信号扣除掉背景带来的信号后，得到被测元素的信号。所以，这个背景信号越高，被测元素信号越低，对仪器”拨开云雾见月明”的本领要求越高。

对此，我们先看一个极端的例子：图 3 显示为 30 ppb 的 As 元素在无基体和高背景干扰下的石墨炉测定对比。在近 50 ppm 铝盐带来的近 0.6 ABS 的高背景下，痕量的元素依然能准确测定。

图 3. 30 ppb 的砷在无基体和 50 ppm 基体下的石墨炉测定峰型图

再看真实土壤样品的例子。如图 4 和图 5 在测土壤样品的 Pb 和 Cd 时，产生的背景峰型比较复杂，容易对测定结果产生误差。安捷伦原子吸收可以准确扣除背景干扰，得到准确结果（如表3、表4）。

图 4. 土壤标准物质 GSS9 测定 Pb 谱图

图 5. 土壤标准物质 GSS9 测定 Cd 谱图

表 3. 土壤标准样品镉（Cd）元素分析结果（单位：mg/kg）

表 4. 沉积物标准样品铅（Pb）元素分析结果（单位：mg/kg）

原子吸收分析的方法参数设置通常比较繁琐，尤其石墨炉原子吸收分光光度计。安捷伦原子吸收分光光度计的软件内置 cookbook，为您提供了测定每个元素的方法“食谱”。此外，针对土壤详查，安捷伦的应用工程师已开发成熟的、专门针对土壤检测的 E-method 方法包，其中囊括了详查要求的四种元素快速序列火焰测定方法参数，以及 Pb、Cd 两种元素的石墨炉测定方法。您可以直接调用，省去了您自己开发方法的时间。