离子色谱的故障诊断与维修

发布日期：2019-12-13 作者：Admin 来源：陕西科仪 点击：544

     1975年，Small等人用电导检测器连续检测柱流出物获得成功，标志着离子色谱法的诞生。经过近三十年的发展，离子色谱法（IC）已经成为分析离子性物质的常用方法。

　　离子色谱法分析速度快，检测灵敏度高，选择性好，可同时检测多重离子。离子色谱仪再投入运行几年后，仪器运行良好，但也会出现一些问题，如无法正常启动、压力波动、压力显示为零等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因。本次科仪大讲堂就为大家带来《离子色谱常见故障诊断与维修》的内容。

　　一、故障现象：无法正常启动

　　原因分析：1、没有供电；

　　2、参数设置错误（最低限压）；

　　解决办法：1、检查供电；

　　2、重新设定参数；

　　二、故障现象：压力波动

　　原因分析：1、淋洗液瓶内无法洗液，引起泵抽空；

　　2、高压密封圈泄露；

　　3、单向阀污染；

　　4、泵头内藏有气泡；

　　5、淋洗液或去离子水脱气不完全；

　　6、单向阀接头松动导致漏液；

　　7、管路或接头漏液；

　　8、管路堵塞；

　　9、淋洗液瓶内的过滤头污染或堵塞；

　　10、柱塞杆磨损；

　　11、色谱柱内有气泡存在；

　　12、保温电导池内有气泡；

　　13、色谱柱污染；

　　解决办法：1、重新装满淋洗液，并检查淋洗液管是否插到容器的底部；排气泡；

　　2、更换密封圈；

　　3、清洗单向阀或更换；

　　4、打开放空阀进行排气；

　　5、重新脱气配制；

　　6、用扳手小心旋紧，直至泄露停止；

　　7、检查漏液原因并解决问题；

　　8、向后往前排查并解决；

　　9、清洗或更换过滤头；

　　10、检查柱塞杆的装配或更换柱塞杆；

　　11、将色谱柱单独接泵，小流量排气；

　　12、用去离子水（流速为2ml/min）独立排气；

　　13、按照色谱柱的说明书冲洗或更换；

　　三、故障现象：压力显示为零

　　原因分析：1、压力传感器失灵；

　　2、隔膜式脉冲阻尼器漏液；

　　3、柱塞杆断掉；

　　4、接头未拧紧、漏液；

　　5、泵未启动；

　　解决办法：1、对压力进行重新校正或更换；

　　2、检查并重新安装和连接；

　　3、更换柱塞杆；

　　4、检查并连接拧紧；

　　5、检查泵是否启动；

　　四、故障现象：压力过大

　　原因分析：1、流速设定过大；

　　2、压力传感器失灵；

　　3、流路压力过高；

　　4、管路接口处变形；

　　5、柱温箱温度设置不合理；

　　6、色谱柱堵塞或损坏；

　　解决办法：1、重新设定参数；

　　2、对压力进行重新校正或更换；

　　3、局部流路堵塞；

　　4、切去变形部分，重新连接管路；

　　5、重新设定温度；

　　6、更换新的色谱柱；

　　五、故障现象：高压密封圈漏液

　　原因分析：1、密封圈磨损；

　　2、柱塞杆装配有问题

　　3、没有及时进行后冲洗；

　　4、系统压力过高；

　　解决办法：1、更换密封圈并冲洗柱塞；

　　2、检查柱塞杆的安装或更换高压密封圈；

　　3、定时进行后冲洗；

　　4、检查系统，分析产生压力高的原因；

　　六、故障现象：抑制器电流设置失败

　　原因分析：抑制器电源线未接或断掉；

　　解决办法：连接电源或更换抑制器；

　　七、故障现象：抑制器漏液

　　原因分析：内压增大或外部背压过大；

　　解决办法：检查各点压力，必要时小流量冲洗抑制器；

　　八、故障现象：抑制器没有抑制能力

　　原因分析：离子交换膜破裂；

　　解决办法：更换抑制器；

　　九、故障现象：抑制后背景高

　　原因分析：淋洗液浓度过大、抑制器内有气泡或电流过小；

　　解决办法：降低淋洗液浓度，排除气泡，增大电流；

　　十、故障现象：背景电导值高

　　原因分析：

　　1、淋洗液浓度高；

　　2、淋洗液被高电导物质污染；

　　3、色谱柱吸附了高电导物质；

　　4、电导池中有固体电解质结晶；

　　5、抑制器不工作或设置电流不当；

　　6、去离子水不达标；

　　解决办法：

　　1、重新配制淋洗液；

　　2、重新配制淋洗液；

　　3、高浓度淋洗液冲洗色谱柱；

　　4、15%硝酸冲洗电导池，后用去离子水冲洗干净；

　　5、更换抑制器或重新设置电流；

　　6、更换实验室水源；

　　十一、故障现象：基线噪音大

　　原因分析：

　　1、电导池中有气泡；

　　2、淋洗液脱气不完全；

　　3、电导池被污染；

　　4、色谱泵流量不稳或有气泡；

　　5、仪器接地不良；

　　6、抑制器工作不正常；

　　7、流路漏液；

　　解决办法：

　　1、将泵与电导池直接相连，用去离子水以2ml/min的流速冲洗电导池10min；

　　2、配置淋洗液前，二次去离子水要脱气完全；

　　3、清洗电导池（用15%硝酸冲洗电导池，后用二次去离子水冲洗干净）；

　　4、检修色谱泵或排出气泡；

　　5、提供足够的接地；

　　6、维修或更换抑制器；

　　7、解决漏液问题；

　　十二、故障现象：基线不稳定

　　原因分析：

　　1、系统没有达到平衡；

　　2、检测器中有气泡，造成基线有规律的波动；

　　3、检测池以前的系统有泄漏发生，基线无规律漂移；

　　4、泵头内有气泡；

　　5、实验室温度变化较大；

　　6、抑制器电流过小；

　　7、抑制器漏液；

　　解决办法：

　　1、平衡系统；

　　2、增加废液管的长度，以增加反压，消除气泡；

　　3、检查全部管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换，以消除泄露；

　　4、排气泡；

　　5、对电导池加温；

　　6、加大电流；

　　7、检修抑制器；

　　十三、故障现象：保留时间变化

　　原因分析：

　　1、淋洗液浓度；

　　2、色谱柱污染；

　　3、泵的流速；

　　4、流路漏液；

　　解决办法：

　　1、重新配制淋洗液并混匀；

　　2、再生或更换色谱柱；

　　3、检查色谱泵是否出现问题；

　　4、检查流路；

　　十四、故障现象：峰形异常

　　原因分析：

　　1、分离度差；

　　2、色谱峰过大；

　　解决办法：

　　1、淋洗液浓度变化，重新配制淋洗液；色谱柱污染，再生或更换色谱柱；

　　2、交叉污染，重新配制溶液；超出线性范围，更换小定量杯；样品过载，减小定量杯；

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